高強度パルスイオンビームによる材料表面加工

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作成： 1997/10/16 堀野　裕治データ番号　　　：010077 高強度パルスイオンビームによる材料表面加工目的　　　　　　：高強度のパルス状のイオンビーム照射技術と材料表面改質への応用放射線の種別　　：重イオン放射線源　　　　：イオン加速器(400keV、 180A/cm²、 50ns) 線量（率）　　　：1.02J/cm² 利用施設名　　　：姫路工業大学HARIMA-Ⅱ 照射条件　　　　：真空中、室温(但し、パルスイオンビーム照射により温度が急速に上昇する) 応用分野　　　　：アモルファス形成、材料表面改質、ナノ構造形成、イオン注入概要　　　　　　：　パルスイオンビームを材料基板に照射して表面改質を行う方法。高密度パルスのため、非常に短時間で加熱し、その後急速冷却されるのが特徴で、パルスイオンビーム照射により、Ni65Cr15P16B4合金では表面近傍(0.66ミクロン)にアモルファス層が形成され、チタン基板では表面が滑らかになる。また、チタン結晶粒の大きさ約32nmから約11nmに変化し、ナノ結晶粒の形成にも応用できる。詳細説明　　　　：図1　Experimental setup of an inverse pinch ion diode and a target for pulsed ion beam irradiation.（原論文1より引用）　　図1に使用しているパルスイオンビーム照射装置の概念図を示す。アノードとカソードから構成される逆ピンチダイオードに高電圧が印可され、アノード表面に貼られたテフロンシートがイオン源となって、炭素(C²⁺、 C³⁺、 C⁴⁺)及びフッ素(F⁺、 F²⁺)イオンが発生する(詳細は参考資料1、2を参照)。材料基板はアノードから120mmの位置にあるホルダーに取り付けて、パルスイオンビームを照射する。照射温度は室温で、運転中の真空度は2-8x10^-⁵Torrである。ここで用いているパルスイオンビームは加速電圧180keV、電流密度180A/cm²、時間巾30nsで、最大瞬間パワー密度は37MW/cm²に達する。照射の際の推定全ビームエネルギーは1.02J/cm²である。　　　材料改質への応用として、まず、Ni65Cr15P16B4合金にパルスイオンビームを照射し、構造の変化をX線回折で調べた結果を示す。図2　X-ray diffraction patterns of (a) non-irradiated Ni65Cr15P16B4 alloy and (b) intense-pulsed ion beam irradiated Ni65Cr15P16B4 alloy, where alpha is the angle of the incident X-ray to the target. （原論文1より引用）　図2はパルスイオンビームを照射した試料と照射しない試料のＸ線回折パターンである。図2(a)は未照射の場合で、結晶からのいくつかのシャープなピークが観察される。X線の入射角は2度で、分析の深さはおよそ1.3ミクロンである。図2(b)はパルスイオンビームを照射した場合の回折パターンである。X線の入射角を1、1.5、2度に変えて分析し、それぞれの場合の分析深さは、約0.66、0.99、1.3ミクロンである。照射により、典型的なアモルファスからの回折パターンが得られる。入射角度が1.5と2度の場合、アモルファス層からの回折に加え、わずかに結晶からの回折も観察されるが、1度の場合、結晶からの回折はほぼなくなる。これは深さ約0.66ミクロン以下でアモルファス層が形成されていることを示す。　　この試料を高分解能TEMで観察した結果では、フリンジとハローパターンがほぼ観察全領域で見られ、パルスイオンビームにより、均一なアモルファス層が形成されていることが分かった。また、照射回数を増すことで、深い領域までアモルファス層が形成される。一次元近似の拡散方程式からニッケルの場合の拡散係数と入力エネルギー、パルス巾を用いることにより、照射後、融点からガラス転移温度までの熱の冷却速度dT/dtを評価した結果、dT/dt～109度/sとなり、これはアモルファス転移への臨界速度105～106度/sより桁違いに大きい。つまり、融点近傍まで短時間に昇温された試料が急激に冷却されるためにアモルファス化すると考えられ、極短時間のパルスイオンビーム照射の特徴である。次にチタン基板の改質結果を示す。　　　チタン基板(15mmX15mmX0.5mm)は#1000番のサンドペーパーで表面を研磨し、真空中で焼鈍したものを用いた。この試料にパルスイオンビームを5ショット照射した。入射角度2度で、X線回折ピークの巾より、シェーラーの式から粒界の大きさを評価した。その結果、照射により、結晶粒の大きさが照射しない場合約32nmから、照射により約11nmに減少することが分かった。図3　Topography of (a) non-irradiated and (b) intense-pulsed ion beam irradiated titanium. （原論文1より引用）　図3にチタン表面の状態を観察した写真を示す。左の未照射の場合、サンドペーパーで処理した後の表面の粗さがはっきりと観察されるが、右のパルスイオンビームを照射した場合では、表面粗さが消滅しているのが分かる。このようにパルスイオンビームにより、平坦化などの表面処理ができる。Ni65Cr15P16B4合金の場合と同様の計算を行った結果、照射により、2ns後に融点近傍まで昇温され、数10nsその温度が続き、その後、急速に冷却されることが分かった。そのため、表面粗さが取り除かれ、結晶粒が小さくなると考えられる。コメント　　　　：　高エネルギー密度のパルスイオンビーム照射による材料表面改質は新しい方法である。イオンビームの飛程は、エネルギー、イオン種、標的材料にもよるが、1ミクロン以下程度で、他の方法では実現困難な表層での急激なエネルギー投与と急激な冷却過程を生じる。そのためここで紹介されているような様々な非熱平衡効果を生じる。いろいろな応用が期待される。原論文１ Data source 1： A Study of Material Processing using an Intense Pulsed Ion Beam Y. Hashimoto*, M. Yatsuzuka, T. Yamasaki and H. Uchida *Kobe City College of Technology, Himeji Institute of Technology NIFS-Proc. (Natl. Inst. Fusion Sci.) No.26 (1996) 53-60 参考資料１ Reference 1： Generation and focusing of intense ion beams with an inverse pinch ion diode Y.Hashimoto*, M.Sato, M.Yatsuzuka and S. Noruhara *Kobe City College of Technology, Himeji Institute of Technology Jpn. J. Appl. Phys., 31 (1992) 1922 参考資料２ Reference 2： Effect of adsorbed matter on intense pulsed ion beam generation Y.Hashimoto*, M.Yatsuzuka and S. Noruhara *Kobe City College of Technology, Himeji Institute of Technology Jpn. J. Appl. Phys., 32 (1993) 4838 キーワード：パルスイオンビーム、IPIB、無定型、イオンビーム、熱源、チタン、Ni65Cr15P16B4 intense pulsed ion beam, IPIB, amorphous, ion beam, heat-source, Titanium, Ni65Cr15P16B4, 分類コード：010102, 010304, 040106
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