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作成： 1998/03/17 下村 理、福島 整
データ番号 ：180026
その場観察用ルビー側圧システム
目的 ：極低温高圧力下での物質の挙動解析
研究実施機関名 ：科学技術庁無機材質研究所超微細構造解析ステーション(日本原子力研究所関西研究所で実施)
応用分野 ：高圧物性、極低温物性、新材料合成、構造解析、地球科学
概要 ：
極低温高圧力下での試料の結晶構造を精密に測定するシステムを構築する上で重要な低温高圧ダイヤモンドアンビルセルを効果的に使用するための補助システムとして、クライオスタット中にセットしたままで測圧及び試料観察が可能な光学系を開発した。
詳細説明 ：
このシステムは、極低温下での任意の圧力での測定を可能にするために開発された極低温用単結晶ダイヤモンドアンビルセル系を放射光ビームライン上に設置されたX線回折計に設置して用いる場合の測定効率を格段に改善するために開発されたものである。従来はX線測定と圧力測定は切り離して行っていたが、低温実験では高圧セルはクライオスタットに取り付けたまま加圧するので、圧力測定もX線測定の場所でクライオスタットに取り付けられたままで行わなければならない。
この光学システムの設計にあたっては、低温下で圧力のその場測定ができること(圧力範囲は100GPa以上、測定精度は0.2GPa以下)、試料部の観察がTVモニターで可能でありそれによりルビーチップの選択ができること、加圧及びX線測定を迅速に行え測圧もCCDを使って迅速にできること、X線測定と光学測定は同時には行わないことを基本的な考え方とした。
光学系の構成であるが、取扱の容易さと明るさの点から、レンズ系で外部から測定する方法によった。これにより、対物レンズは倍率が試料部の観察のために20倍以上、クライオスタットの形状からレンズの作動距離は30mm以上となる。また、クライオスタットの外から試料に焦点を合わせるために、光学系を精密位置調整機構の上に搭載した。ルビー刺激用のレーザー(Arイオンレーザー)照射とルビー蛍光の分光器(250mm級：f4.3)への導入はファイバーで行い、対物レンズ系と切り離した。照射と集光は同じ対物レンズで行う。TVモニターで試料部にあるルビーを確認した後、蛍光測定を行う。X線回折測定時はステージに搭載してある光学系を光軸より待避させるが、その前後では10μ以下の再現性でクライオスタットの出射側にセットできるので、迅速に圧力を測定できるようになった。
また、これに即して、クライオスタットの窓材としては光もX線も通すマイラーフィルムを用いている。
図1 その場観察用ルビー側圧システム概念図
コメント ：
このシステムは高エ研に設置されたが、研究が終了した平成11年度からは共同利用のための実験装置としても利用されている。多数の、かつ、技術水準の様々な共同利用研究者に開放しても技術的な問題は全く起きておらず、本研究で開発したシステムの完成度の高さを物語っているといえる。また、このシステムについて諸外国からの問い合わせも多くあり、この分野での世界的な技術交流に貢献している。
原論文１ Data source 1：
「放射光を用いた低温高圧下での構造変化に関する研究」
下村 理*1)、福島 整*2)
*1)日本原子力研究所関西研究所 〒679-5198 兵庫県佐用郡三日月町光都1-1-1
*2)科学技術庁無機材質研究所 〒305-0044 茨城県つくば市並木1-1
原子力工業 42巻 11号 69-71 (1996)
キーワード：高圧力、極低温、単結晶ダイアモンドアンビルセル、X線回折、放射光、ルビー蛍光による圧力計測
ultra-high pressure,ultra-low temperature,single crystal diamond ambil cell, X-ray diffraction、synchrotron orbital radiation、mesurement of pressure by fluorescence from ruby tip
分類コード：180204
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