作成： 1999/10/12 西 宏
データ番号 ：110036
アルミナ分散強化銅とステンレス鋼の接合方法の開発
目的 ：アルミナ分散強化銅とステンレス鋼の接合について金属学的欠陥がなく、機械的特性の優れた接合方法を開発する。
研究実施機関名 ：日本原子力研究所東海研究所耐食材料研究グループ
応用分野 ：原子力用材料、航空・宇宙用材料、エネルギー関連産業用材料
概要 ：
アルミナ分散強化銅とステンレス鋼の接合では、ろう付や直接拡散接合では接合界面に金属学的欠陥ができ接合強度が小さい。そこでこれを防止するため、接合界面に金、ニッケル、純銅箔を挿入し固相拡散接合を行った。その結果、挿入材として金箔が最も優れ、接合部の欠陥が減少するとともにシャルピー吸収エネルギーを分散強化銅母材の50%まで上昇させることに成功した。
詳細説明 ：
近年、材料の高性能化を目的とした異種材料の接合の研究が多数行われている。核融合炉でもプラズマからの熱負荷が厳しいため、熱流束の大きい部材には接合材を使用する必要がある。たとえば、国際熱核融合実験炉(ITER)のダイバータ板や第一壁は、プラズマ対向材料が受けた熱を冷却管を内蔵した銅合金のヒートシンク材料を介して、水冷却により除熱する構造が考えられている。ヒートシンク材料は熱負荷や熱応力を受けるため、熱伝導度が高く高温強度を有する材料が望まれる。近年、銅に微細なアルミナを分散させたアルミナ分散強化銅(以下「分散強化銅」)が開発された。この材料は純銅と同等の電気、熱伝導率を有し、さらに純銅や銅合金に比べ銅の融点に近い高温下でも組織が安定で高温強度も高い。そこで、ITERではヒートシンク材料として分散強化銅を使用する予定で、分散強化銅とステンレス鋼の接合が必要になる。そこで、両材の接合について、接合部に組織の欠陥がなく力学的特性の優れた接合方法の開発を行った。
従来、銅合金とステンレス鋼の接合にはろう付接合が用いられている。また、溶融溶接では溶接性の悪い材料においては、融点以下の温度で接合材を加圧・密着させて接合面間に生じる原子の拡散を利用して接合する固相拡散接合が近年利用されつつある。そこで、分散強化銅とステンレス鋼の接合にもまずろう付接合と直接拡散接合を用い種々の条件で接合し、それらの組織観察および引張り試験や接合部に切欠きを持つシャルピー試験を行い、接合材の特性を明らかにした。その結果、引張り試験では接合条件が適切であれば、分散強化銅より破断し分散強化銅の強度が得られた。しかし、接合部の強度特性を示すシャルピー吸収エネルギーは分散強化銅母材の20%以下であった。界面の金属組織を観察すると、ろう付接合では分散強化銅が溶融し、結晶粒の粗大化やアルミナの結晶粒界への凝集が起こっていた。
また、直接拡散接合材では、図1(a)に示すように接合部近傍の分散強化銅に再結晶層やFe-Cr-Bの金属間化合物が生成していた。この金属間化合物はステンレス鋼中のFeとCrが分散強化銅に拡散し、分散強化銅中のBと化合したものである。したがって、シャルピー吸収エネルギーが低下する原因は接合部の金属組織の欠陥が考えられた。
図1 Optical micrographs near bonded inteface((a)は原論文1より、(b)(c)(d)は原論文2より引用). Copyright 1994 and 1998, respectively, with permission from Elsevier Science.
この点を改良するため、両材と金属間化合物を生成しない金、ニッケル、純銅箔を挿入して拡散接合を行った。接合条件を表1に示す。金やニッケルは銅と全率固溶するが、金とニッケル挿入材については、ろう付接合のように分散強化銅が溶融し組織の欠陥が起こらないように、接合温度はそれらの固相線より低い温度で行った。純銅挿入材については、直接拡散接合で最大強度が得られた接合温度で行った。接合部の光学顕微鏡写真を直接拡散接合材と比較して図1に示す。金挿入材では接合部に金属間化合物や再結晶層は見られない。しかし純銅挿入材では、純銅とステンレス鋼界面に直接拡散接合と同じように粒状のFe-Cr-Bの金属間化合物が生成していた。またニッケル挿入材では分散強化銅にボイドが生成していた。これはニッケル挿入材と分散強化銅界面でのニッケルと銅の拡散係数を比べると銅の方が大きいため、銅側にボイドができるカーケンドール効果のためである。
表1 Conditions of diffusion bonding. （原論文2より引用。 Copyright 1998, with permission from Elsevier Science.）
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Joint ID Interlayer Thickness Bonding Bonding Pressed Holding
metal of interlayer pressure temperature time time
(ヲフm) (MPa) (K) (ks) (ks)
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SAC-1 Au 20 9.8 1123 3.6 3.6
SAC-2 Au 20 9.8 1123 7.2 7.2
SAC-3 Au 20 4.8 1123 3.6 3.6
SAC-4 Au 20 9.8 1123 14.4 14.4
SAC-5 Au 60(20x3) 9.8 1123 3.6 3.6
SCC-1 Cu 20 9.8 1223 0.2 3.6
SCC-2 Cu 20 4.8 1223 1.4 3.6
SNC-1 Ni 20 9.8 1223 0.3 3.6
SNC-2 Ni 20 4.8 1223 1.0 3.6
SNC-3 Ni 20 4.8 1223 1.1 7.2
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図2 Results of tensile and Charpy impact test for joints compared with annealed DS Cu. （原論文2より引用。 Copyright 1998, with permission from Elsevier Science.）
図2に接合材の引張り、シャルピー試験結果を接合材と同じ熱処理を施した分散強化銅(DS Cu)と比較して示す。SAC5を除いた金挿入材の引張り試験片は分散強化銅母材より破断し、分散強化銅の強度が得られた。またシャルピー吸収エネルギーも分散強化銅の50%に達している。ニッケル挿入材では分散強化銅にできたボイドより破断し、純銅挿入材では純銅と分散強化銅界面より破断した。これはこの界面では銅の濃度勾配がないため銅原子の拡散が少なく、接合性が悪いためである。以上の結果より、挿入材として金箔が最も優れ、接合部の欠陥が減少するとともにシャルピー吸収エネルギーも母材の50%まで上昇させることに成功した。
コメント ：
挿入材を用いた拡散接合は、接合界面の金属間化合物の生成や残留熱応力の低減を目的としてすでに行われている。本研究でも接合部のアルミナ分散強化銅の溶融や欠陥生成を防止するため、金、ニッケル、純銅挿入材を用いて拡散接合を行った。その結果、挿入材として金箔が最も優れ、接合部の欠陥が減少し接合強度も上昇する。また副次的な効果として、金挿入材では直接接合材に比べ接合温度を低下させることができ、接合中に起こるアルミナ分散強化銅の回復・軟化を低減できる。
原論文１ Data source 1：
Solid-state diffusion bonding of alumina dispersion-strengthened copper to 316 stainless steel
H. Nishi, Y. Muto and K. Sato
Japan Atomic Energy Research Institute, Tokai, Ibaraki 319-1195, Japan
J. of Nuclear Materials, vol. 212-215 (1994) pp. 1585-1589.
原論文２ Data source 2：
Diffusion bonding of alumina dispersion-strengthened copper to 316 stainless steel with interlayer metals
H. Nishi, T. Araki and M. Eto
Japan Atomic Energy Research Institute, Tokai, Ibaraki 319-1195, Japan
Fusion Engineering and Design, vol. 39-40 (1998) pp. 505-511.
参考資料１ Reference 1：
Influence of brazing conditions on strength of brazed joints of alumina dispersion-strengthened copper to 316 stainless steel
H. Nishi and K. Kikuchi
Japan Atomic Energy Research Institute, Tokai, Ibaraki 319-1195, Japan
J. of Nuclear Materials, vol. 258-263 (1998) pp. 281-288.
参考資料２ Reference 2：
Charpy impact properties of diffusion bonded joints of alumina dispersion strengthened copper to 316 stainless steel
H. Nishi, Y. Muto and M. Eto
Japan Atomic Energy Research Institute, Tokai, Ibaraki 319-1195, Japan
Transactions of SmiRT-14, vol. 4 (1997) pp. 455-462.
キーワード：アルミナ分散強化銅、ステンレス鋼、固相拡散接合継手、インサート金属、引張り強度、シャルピー吸収エネルギー、金属間化合物、再結晶層
Alumina Dispersion-Strengthened Copper, Stainless Steel, Solid State Diffusion Bonding Joint, Insert metal, Ultimate Tensile Strength, Charpy Absorbed Energy, Intermetallic Compounds, Recrystallization layer
分類コード：110302, 110501